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          食品中殘留物的分析檢測

          作者: 時間:2014-01-20 來源:網(wǎng)絡(luò) 收藏

          1)索氏提取法——最經(jīng)典、常用的方法,應(yīng)用索氏提取器(見圖1)提取效率高,操作簡單,但提取時間太長。比較適合用于脂溶性物質(zhì)的提取。

          圖2 高速均質(zhì)器

            2)搗碎、高速均質(zhì)法——采用高速均質(zhì)器(見圖2)提取效率高,適用范圍廣,操作簡便,時間短,但對樣品的性狀有要求。AOAC方法中常采用此法。

            3)振搖法——廣泛用于提取樣品表面殘留成分。

            4)浸漬法——常用于提取易乳化樣品中的殘留成分。

            5)溶劑加速提取——根據(jù)加溫加壓可以提高萃取效率的原理,設(shè)計制造的儀器(見圖3)。該儀器可以將原來用索氏提取器需4~6小時的提取時間,縮短為0.5~2小時。而且高度的自動化可節(jié)省人力。

          圖3 溶劑加速提取儀

            6)微波提取——利用微波技術(shù),使樣品萃取管內(nèi)產(chǎn)生溫度和壓力,從而提高萃取效率。在原微波消解儀的基礎(chǔ)上,稍加改進(jìn),即可實現(xiàn)微波萃取。微波萃取的效率更高,因為一次萃取操作只需30~40分鐘,且一次最多可以萃取40個樣品。存在的不足是樣品管體積有限,對樣品量大不適用。

            7)超聲提取——利用超聲技術(shù),使樣品萃取管內(nèi)產(chǎn)生溫度和壓力,從而提高萃取效率。

            提取溶劑的選擇原則是結(jié)構(gòu)相似相溶原理。通常提?。?P>  脂溶性物質(zhì)——使用石油醚、正己烷、己烷等提取油脂的溶劑。

            水溶性物質(zhì)——使用極性溶劑或含水極性溶劑,如甲醇、乙腈等。

            常用溶劑依極性由強(qiáng)到弱順序排列的順序是:

            水、乙腈、甲醇、乙酸、乙醇、異丙醇、丙酮、二氧六環(huán)、正丁醇、正戊醇、乙酸乙脂、乙醚、硝基甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯、二甲苯、四氯化碳、二硫化碳、環(huán)己烷、正己烷(石油醚)、正庚烷。

            2. 凈化:消除對定性、定量結(jié)果的干擾是目的。

            1)液-液分配——傳統(tǒng)凈化方法。

            利用被測物與干擾物在兩相不相溶的溶劑中不同的溶解度將其分析,從而達(dá)到凈化的效果。優(yōu)點是:選擇合適的試劑組后,凈化效果好、回收率高、操作簡單。缺點是溶劑量大污染環(huán)境,對被測物的性質(zhì)有一定要求,因而適用范圍有限。

            2)柱層析——使用最多的凈化方法。

          圖4 自裝填層析柱

          圖5 固相萃取柱及固相萃取器

          圖6 自動固相萃取儀



          關(guān)鍵詞: 殘留物 分析檢測 檢測項目

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