氣相色譜儀用電化學(xué)硫檢測器（ASD）

作者：時間：2013-07-04 來源：網(wǎng)絡(luò)

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樣品中痕量硫化物的測定一直是困擾分析工作者的一項工作，而樣品中痕量硫化物的控制在很多應(yīng)用中非常重要，如石化工業(yè)中煉廠氣和天然氣中有機硫化物和無機硫化物的測定、化學(xué)工業(yè)催化反應(yīng)中痕量硫化物的控制、塑料工業(yè)中聚合單體中痕量硫化物的控制、飲料工業(yè)中食品級二氧化碳中痕量硫化物的快速測定等。以往測定痕量硫化物所用的檢測器如火焰光度檢測器(FPD)、脈沖式火焰光度檢測器(PFPD)，雖然對硫化物有較好的選擇性，但因其對硫化物的響應(yīng)不是線性，測定時需要實驗室使用相應(yīng)的標準物，而痕量濃度硫化物的標準物配置非常困難，價格昂貴，從而造成檢測成本非常高。而如果使用光化學(xué)硫檢測器（SCD）雖然可以得到極好的檢出限，并且對硫化物具有線性響應(yīng)，但其本身的價格非常昂貴，而且操作和維護的成本都非常高，從而難以推廣。市場一直期待能有既設(shè)計簡單、操作方便，又價格便宜的硫檢測器出現(xiàn)。珀金埃爾默（PerkinElmer）公司最新推出的色譜儀用電化學(xué)硫檢測器（Amperometric Sulfur Detector，ASD）正是迎合了這種需求。

操作原理

ASD在設(shè)計上實現(xiàn)了突破，包括反應(yīng)、熱力學(xué)和物質(zhì)傳遞的所有的過程，都是在常壓下進行，從而避免了使用昂貴的真空系統(tǒng)。而且在反應(yīng)過程中無需使用臭氧發(fā)生器，從而使系統(tǒng)結(jié)構(gòu)大大簡化。

如圖所示，ASD在結(jié)構(gòu)上由三部分組成：帶石英熱解部件的高溫微型反應(yīng)器、電化學(xué)傳感器、氣流控制和數(shù)據(jù)采集器。高溫微型反應(yīng)器放置在色譜柱溫箱的上方，樣品中所含的碳氫化合物在反應(yīng)器中被燃燒掉，在常壓下所含的硫化物則與反應(yīng)氣（氫氣或空氣與氫氣的混合物）在高溫微型反應(yīng)器中反應(yīng)生成H2S ，所生成的H2S被載氣帶入電化學(xué)傳感器進行測定。在電化學(xué)傳感器中含有３個電極（檢測、計數(shù)和參比）浸在密封的電解液里，H2S在電化學(xué)傳感器中被氧化并在檢測電極產(chǎn)生電流，所產(chǎn)生的電流量與在電極上被氧化的H2S濃度成正比，H2S被氧化的反應(yīng)式如下列所示：

H2S + 4H2O ==>H2SO4 + 8H+ + 8e-

通過測定所產(chǎn)生的電流，可準確測定硫化物的濃度。所使用的電化學(xué)傳感器對硫元素的靈敏度極高（1 ppb H2S）并且有快速的響應(yīng)時間( 1 s)。

由于整個檢測器的設(shè)計中消除了短壽命的、價格昂貴的附件，因此ASD 的穩(wěn)定性與其他硫檢測器相比得到了極大改善，同時由于ASD對硫元素的響應(yīng)與其濃度成線性，從而可以使用單標進行準確定量，使硫元素的檢測成本大大降低。從ASD的指標可以看出，該檢測器的靈敏度和選擇性可與目前市場上性能最好的硫檢測器相媲美，但因檢測器的設(shè)計非常簡單，操作中沒有積碳等現(xiàn)象發(fā)生，維護非常方便，而且價格便宜。 高效液相色譜儀相關(guān)文章:高效液相色譜儀原理
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