農(nóng)產(chǎn)品與食品安全檢測中的分析技術(shù)
■ 使用選擇性氣相色譜檢測器,提高檢測的特異性和靈敏度:對含氯農(nóng)藥使用電子捕獲檢測器(ECD)、對含硫、磷、氮的農(nóng)藥使用脈沖式火焰光度檢測器(PFPD)、對含氮、含磷的農(nóng)藥使用氮磷檢測器(TSD)、對含硫、含磷農(nóng)藥使用脈沖式火焰光度檢測器(PFPD)或火焰光度檢測器(FPD)。
■ 使用衍生化分析的檢測方式,改善被測物的揮發(fā)性能及色譜行為,提高檢出限。但這會將大量的衍生化試劑帶入色譜系統(tǒng),加速色譜柱效的降低過程。
■ 使用質(zhì)譜儀對被測物進(jìn)行定性分析:通過四極桿質(zhì)譜儀的選擇離子檢測(SIM)、離子阱質(zhì)譜儀的選擇離子儲存技術(shù)(SIS)、對鹵代化合物采用NCI技術(shù)、對低含量、背景干擾嚴(yán)重、難以定性分析的化合物采用串聯(lián)質(zhì)譜(MS/MS)的技術(shù)分析,可以獲得很好的檢測效果。串聯(lián)質(zhì)譜(MS/MS)分析技術(shù)特別適用于分析背景干擾嚴(yán)重、定性困難、樣品組份含量很低的情況。其主要特點是在提高分析能力的基礎(chǔ)上提供足夠的結(jié)構(gòu)信息,用于結(jié)構(gòu)的定性。近年來已逐漸被世界各國的權(quán)威檢測機(jī)構(gòu)用于仲裁分析。
■ 質(zhì)譜的快速分析:農(nóng)殘分析的另一個重要的問題是快速有效。瓦里安的快速質(zhì)譜分析技術(shù)利用質(zhì)譜強(qiáng)大的定性能力,在比正常的質(zhì)譜分析時間縮短2~10倍的基礎(chǔ)上,將信噪比提高3倍以上。
■ 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用分析:液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在鑒定化合物結(jié)構(gòu)方面,存在著一定的技術(shù)限制。隨著串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展,為分析鑒定難揮發(fā)、熱不穩(wěn)定化合物的結(jié)構(gòu)提供了非常有用的數(shù)據(jù)。
無機(jī)有毒有害物質(zhì)的分析方案
鉛、汞、砷、鉻、鎘、鋅、鎳等重金屬已被醫(yī)學(xué)確認(rèn)嚴(yán)重危害生命,作為兩大類農(nóng)產(chǎn)品污染之一,重金屬污染主要是指汞、鎘、鉻、鉛、鎳、銅等以及類金屬元素砷,通過污染農(nóng)用環(huán)境使重金屬在生物體內(nèi)富集造成殘留污染危害人體健康。對無機(jī)有害物質(zhì)的分析經(jīng)常使用的設(shè)備包括:
■ 原子吸收光譜儀、電感耦合等離子發(fā)射光譜儀對于檢測痕量、微量的金屬物質(zhì)具有非常出色的表現(xiàn)。
■ 獨創(chuàng)的SpectrAA-Duo分析模式中,火焰和石墨爐原子吸收具有獨立的光路和檢測系統(tǒng),無需轉(zhuǎn)換火焰和石墨爐原子化器,用一套軟件完成全自動控制,實現(xiàn)火焰和石墨爐原子吸收同時分析??焖傩蛄惺降脑游展庾V儀提高了工作效率,可完成從ppb到百分量級的多元素分析。
■ 超過百萬像素CCD檢測器的電感耦合等離子發(fā)射光譜儀可以在1分鐘內(nèi)檢測73種元素,并能同時得到常量組分和痕量組分的分析結(jié)果。
在對食品、蔬菜、水果、茶葉、調(diào)味品等農(nóng)副產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留、及有毒有害物質(zhì)的檢驗工作中,根據(jù)中華人民共和國的國家標(biāo)準(zhǔn),并參考其他國家或地區(qū)的檢測標(biāo)準(zhǔn),需要涉及的分析儀器大致可以分為以下幾類:
■ 氣相色譜:ECD測定含氯化合物、TSD測定含硫、磷化合物、PFPD測定含硫、磷、氮、鉛、砷、錫等有機(jī)化合物、EI-MS/MS準(zhǔn)確確定化合物結(jié)構(gòu),尤其是同分異構(gòu)體的鑒定、FID、TCD、MS 通用型檢測器;
■ 進(jìn)樣技術(shù):頂空自動進(jìn)樣器、吹掃捕集樣品濃縮器、自動進(jìn)樣器、固體直接進(jìn)樣、自動固相微萃?。⊿PME)、氣體樣品預(yù)濃縮進(jìn)樣(SPT)等;
■ 結(jié)果要求:準(zhǔn)確--GC/MS/MS、GC-MS、LC-MS/MS;快速--Rapid-MS;
■ 液相色譜:補充GC方法、快速檢測相關(guān)有機(jī)化合物,尤其適用于測定氨基甲酸酯類農(nóng)藥(柱后衍生法)及其他熱不穩(wěn)定或不易氣化揮發(fā)的化合物;
■ 原子光譜儀、ICP:檢測重金屬含量。
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